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滴定分析法

更新時(shí)間:2016-08-16      點(diǎn)擊次數(shù):1984
滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求1、反應(yīng)必須定量完成:被測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間必須按照一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行;有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系;無(wú)副反應(yīng)發(fā)生;反應(yīng)*度達(dá)到99.9%以上;2、反應(yīng)必須快速:瞬間完成對(duì)于速率較慢的反應(yīng),有時(shí)可通過(guò)控制適當(dāng)條件提高反應(yīng)速率(如,加熱、催化劑等)3、必須有適宜的方法滴定終點(diǎn):如,指示劑、儀器法等。 抓住滴定分析法的核心“平衡"滴定分析法有哪幾類(lèi)?1.酸堿滴定法中,酸堿滴定zui基本。中心問(wèn)題:“酸堿平衡",本質(zhì)是酸堿之間的質(zhì)子傳遞。2.配位滴定法主要是:EDTA的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、配位平衡、穩(wěn)定常數(shù)、滴定曲線、指示劑的選擇及消除干擾的方法重點(diǎn):配位平衡在配位滴定中, 除主反應(yīng)外, 還有各種副反應(yīng)干擾主反應(yīng)的進(jìn)行, 反應(yīng)條件對(duì)配位平衡有很大的影響。3.氧化還原滴定法氧化還原滴定法的核心仍然是平衡, 是以電子轉(zhuǎn)移為依據(jù)的平衡.反應(yīng)條件對(duì)平衡的影響很大4.沉淀滴定法沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。重點(diǎn)是銀量法, 根據(jù)確定終點(diǎn)的方法不同, 可分為摩爾法、福爾哈德法、吸附指示劑法。酸堿、配位、氧化還原、沉淀滴定之與區(qū)別滴定分析的共同特點(diǎn)是在滴定過(guò)程中,被測(cè)離子濃度呈現(xiàn)出規(guī)律性變化。只要重點(diǎn)掌握酸堿滴定過(guò)程中pH值計(jì)算,其它幾種滴定方法可依相同的思路加以解決。通常把滴定過(guò)程分成四個(gè)階段,即:(1)滴定開(kāi)始前;(2)滴定開(kāi)始至計(jì)量點(diǎn)前;(3)計(jì)量點(diǎn)時(shí);(4)計(jì)量點(diǎn)后。要了解滴定過(guò)程被測(cè)離子濃度的變化情況,首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況,然后根據(jù)相應(yīng)組成的計(jì)算公式計(jì)算。特別應(yīng)注意的是:滴定過(guò)程中達(dá)到計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴定劑由不足99.9%到過(guò)量0.1%之間pH(PM,PE)的變化范圍,即滴定突躍,這是選擇指示劑的重要依據(jù)。酸堿指示劑變色范圍?影響因素?酸堿指示劑的顏色隨溶液PH的改變而變化,其變色范圍越窄越好,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近,PH稍有改變,指示劑立即由一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色,指示劑變色敏銳。表:常用的酸堿指示劑及其變色范圍~ 影響指示劑變色范圍的因素1、溫度:溫度改變,指示劑的變色范圍也隨之改變例如:18℃時(shí),甲基橙的變色范圍為3.1-4.4,100℃時(shí),則為2.5-3.7。2、溶劑:指示劑在不同溶劑中變色范圍不同3、指示劑用量:濃度小:顏色變化靈敏濃度大:終點(diǎn)顏色變化不敏銳指示劑用量少一點(diǎn)為佳。滴定分析操作注意事項(xiàng)一、儀器的檢漏(滴定管、容量瓶)、洗滌滴定管和容量瓶使用之前應(yīng)當(dāng)先檢漏。具體檢漏方法想必你早就知道,只說(shuō)說(shuō)注意事項(xiàng)哈:凡士林不應(yīng)涂太多,否則會(huì)堵塞小孔;旋動(dòng)旋塞時(shí)應(yīng)有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力,以免來(lái)回移動(dòng)旋塞,使塞孔受堵。滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、錐形瓶都需洗滌二、具體操作1、滴定管滴定管分為具塞和無(wú)塞兩種,也就是習(xí)慣上所說(shuō)的酸式滴定管和堿式滴定管。※酸式滴定管:又稱(chēng)具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開(kāi)關(guān),用來(lái)裝酸性、中性與氧化性溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等。滴定管的使用:使用前的準(zhǔn)備洗滌:自來(lái)水→洗液→自來(lái)水→蒸餾水涂凡士林:活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁檢漏:將滴定管內(nèi)裝水至zui高標(biāo)線,夾在滴定管夾上放置2分鐘※酸式滴定管:用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出,然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800,再檢查一次。堿式滴定管:放置2分鐘,如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。潤(rùn)洗:為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋?zhuān)瑧?yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次,每次5~10mL 。裝液:左手拿滴定管,使滴定管傾斜,右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液,直至充滿(mǎn)零刻線以上。排氣泡:酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí),右手拿滴定管上部無(wú)刻度處,左手打開(kāi)活塞,使溶液迅速?zèng)_走氣泡;堿式滴定管有氣泡時(shí),將橡皮塞向上彎曲,兩手指擠壓玻璃珠,使溶液從管尖噴出,排除氣泡。調(diào)零點(diǎn):調(diào)整液面與零刻度線相平,初讀數(shù)為“0.00mL"讀數(shù):a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置b.注入或放出溶液時(shí),應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù)c.初讀數(shù)為0.00mLd.無(wú)色或淺色溶液讀彎月面zui低點(diǎn),視線應(yīng)與彎月面水平相切e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣zui高點(diǎn)f.讀取時(shí)要估讀一位。滴定操作:將滴定管夾在右邊酸式滴定管:活塞柄向右,左手從滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的輕輕拿住活塞柄。注意:不要向外用力,以免推出活塞堿式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移動(dòng),否則空氣進(jìn)入形成氣泡。邊滴邊搖瓶:滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶,其余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm,滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,邊用右手搖動(dòng)錐形瓶,邊滴邊搖配合好。滴定操作的注意事項(xiàng):①滴定時(shí),每次都從0.00 mL開(kāi)始。②滴定時(shí),左手不能離開(kāi)旋塞,不能任溶液自流。③搖瓶時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)(左旋、右旋均可)。不能前后振動(dòng),以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度,一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦,不能搖得太慢,影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。④滴定時(shí),要注意觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾兓灰タ吹味ü苌系目潭茸兓莸味ㄋ俣瓤刂品矫孢B續(xù)滴加:開(kāi)始可稍快,呈“見(jiàn)滴成線",這時(shí)為10mL/min,即,每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線",這樣,滴定速度太快。間隔滴加:接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為一滴一滴的加入,即加一滴搖幾下,再加再搖。半滴滴加:zui后是每加半滴,搖幾下錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落,沿器壁流入瓶?jī)?nèi),并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁,再充分搖勻。⑥半滴的控制和吹洗:用酸管時(shí),可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落,再用洗瓶吹洗。對(duì)于堿管,加上半滴溶液時(shí),應(yīng)先松開(kāi)拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上,再放開(kāi)無(wú)名指和小指,這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。滴入半滴溶液時(shí),也可采用傾斜錐形瓶的方法,將附于壁上的溶液涮至瓶中,這樣可以避免吹洗次數(shù)太多,造成被滴物過(guò)度稀釋。2、容量瓶容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器,主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見(jiàn)的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL(1)檢驗(yàn)瓶塞是否漏水;(2)檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近;(3)固定瓶塞(4)洗滌:用洗滌劑水浸泡、自來(lái)水沖凈、蒸餾水潤(rùn)洗干凈。(5)配制溶液:(6)不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液(7)使用完畢立即用水沖洗干凈

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