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滴定分析法

更新時間:2016-08-16      點擊次數:2027
滴定分析法對化學反應的要求1、反應必須定量完成:被測物質與標準溶液之間必須按照一定的反應方程式進行;有確定的化學計量關系;無副反應發生;反應*度達到99.9%以上;2、反應必須快速:瞬間完成對于速率較慢的反應,有時可通過控制適當條件提高反應速率(如,加熱、催化劑等)3、必須有適宜的方法滴定終點:如,指示劑、儀器法等。 抓住滴定分析法的核心“平衡"滴定分析法有哪幾類?1.酸堿滴定法中,酸堿滴定zui基本。中心問題:“酸堿平衡",本質是酸堿之間的質子傳遞。2.配位滴定法主要是:EDTA的結構、性質、配位平衡、穩定常數、滴定曲線、指示劑的選擇及消除干擾的方法重點:配位平衡在配位滴定中, 除主反應外, 還有各種副反應干擾主反應的進行, 反應條件對配位平衡有很大的影響。3.氧化還原滴定法氧化還原滴定法的核心仍然是平衡, 是以電子轉移為依據的平衡.反應條件對平衡的影響很大4.沉淀滴定法沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。重點是銀量法, 根據確定終點的方法不同, 可分為摩爾法、福爾哈德法、吸附指示劑法。酸堿、配位、氧化還原、沉淀滴定之與區別滴定分析的共同特點是在滴定過程中,被測離子濃度呈現出規律性變化。只要重點掌握酸堿滴定過程中pH值計算,其它幾種滴定方法可依相同的思路加以解決。通常把滴定過程分成四個階段,即:(1)滴定開始前;(2)滴定開始至計量點前;(3)計量點時;(4)計量點后。要了解滴定過程被測離子濃度的變化情況,首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況,然后根據相應組成的計算公式計算。特別應注意的是:滴定過程中達到計量點時滴定劑由不足99.9%到過量0.1%之間pH(PM,PE)的變化范圍,即滴定突躍,這是選擇指示劑的重要依據。酸堿指示劑變色范圍?影響因素?酸堿指示劑的顏色隨溶液PH的改變而變化,其變色范圍越窄越好,在化學計量點附近,PH稍有改變,指示劑立即由一種顏色變為另一種顏色,指示劑變色敏銳。表:常用的酸堿指示劑及其變色范圍~ 影響指示劑變色范圍的因素1、溫度:溫度改變,指示劑的變色范圍也隨之改變例如:18℃時,甲基橙的變色范圍為3.1-4.4,100℃時,則為2.5-3.7。2、溶劑:指示劑在不同溶劑中變色范圍不同3、指示劑用量:濃度小:顏色變化靈敏濃度大:終點顏色變化不敏銳指示劑用量少一點為佳。滴定分析操作注意事項一、儀器的檢漏(滴定管、容量瓶)、洗滌滴定管和容量瓶使用之前應當先檢漏。具體檢漏方法想必你早就知道,只說說注意事項哈:凡士林不應涂太多,否則會堵塞小孔;旋動旋塞時應有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力,以免來回移動旋塞,使塞孔受堵。滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、錐形瓶都需洗滌二、具體操作1、滴定管滴定管分為具塞和無塞兩種,也就是習慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。※酸式滴定管:又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關,用來裝酸性、中性與氧化性溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等。滴定管的使用:使用前的準備洗滌:自來水→洗液→自來水→蒸餾水涂凡士林:活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內壁檢漏:將滴定管內裝水至zui高標線,夾在滴定管夾上放置2分鐘※酸式滴定管:用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出,然后將活塞旋轉1800,再檢查一次。堿式滴定管:放置2分鐘,如果漏水應更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。潤洗:為保證滴定管內的標準溶液不被稀釋,應先用標準溶液洗滌滴定管3次,每次5~10mL 。裝液:左手拿滴定管,使滴定管傾斜,右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液,直至充滿零刻線以上。排氣泡:酸式滴定管尖嘴處有氣泡時,右手拿滴定管上部無刻度處,左手打開活塞,使溶液迅速沖走氣泡;堿式滴定管有氣泡時,將橡皮塞向上彎曲,兩手指擠壓玻璃珠,使溶液從管尖噴出,排除氣泡。調零點:調整液面與零刻度線相平,初讀數為“0.00mL"讀數:a.讀數時滴定管應豎直放置b.注入或放出溶液時,應靜置1~2分鐘后再讀數c.初讀數為0.00mLd.無色或淺色溶液讀彎月面zui低點,視線應與彎月面水平相切e.深色溶液應讀取液面上緣zui高點f.讀取時要估讀一位。滴定操作:將滴定管夾在右邊酸式滴定管:活塞柄向右,左手從滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的輕輕拿住活塞柄。注意:不要向外用力,以免推出活塞堿式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移動,否則空氣進入形成氣泡。邊滴邊搖瓶:滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行。在錐形瓶中進行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶,其余兩指輔助在下側,使瓶底離滴定臺高約2~3cm,滴定管下端深入瓶口內約1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,邊用右手搖動錐形瓶,邊滴邊搖配合好。滴定操作的注意事項:①滴定時,每次都從0.00 mL開始。②滴定時,左手不能離開旋塞,不能任溶液自流。③搖瓶時,應轉動腕關節,使溶液向同一方向旋轉(左旋、右旋均可)。不能前后振動,以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度,一定要使溶液旋轉出現一個漩渦,不能搖得太慢,影響化學反應的進行。④滴定時,要注意觀察滴落點周圍顏色變化,不要去看滴定管上的刻度變化⑤滴定速度控制方面連續滴加:開始可稍快,呈“見滴成線",這時為10mL/min,即,每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線",這樣,滴定速度太快。間隔滴加:接近終點時,應改為一滴一滴的加入,即加一滴搖幾下,再加再搖。半滴滴加:zui后是每加半滴,搖幾下錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色使一滴懸而不落,沿器壁流入瓶內,并用蒸餾水沖洗瓶頸內壁,再充分搖勻。⑥半滴的控制和吹洗:用酸管時,可輕輕轉動旋塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶吹洗。對于堿管,加上半滴溶液時,應先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上,再放開無名指和小指,這樣可避免出口管尖出現氣泡。滴入半滴溶液時,也可采用傾斜錐形瓶的方法,將附于壁上的溶液涮至瓶中,這樣可以避免吹洗次數太多,造成被滴物過度稀釋。2、容量瓶容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器,主要用途是配制準確濃度的標準溶液或定量地稀釋溶液。常見的規格有10、25、50、100、250、500、1000mL(1)檢驗瓶塞是否漏水;(2)檢查標度刻線位置距離瓶口是否太近;(3)固定瓶塞(4)洗滌:用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈、蒸餾水潤洗干凈。(5)配制溶液:(6)不宜長期保存試劑溶液(7)使用完畢立即用水沖洗干凈

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